براي شناسايي فازهاي بلوري موجود در ساختار و نحوه‌ي تركيب عناصر سازنده‌ي کاتاليست با يكديگر، از آزمون XRD استفاده شد. يکي از پديده­ هاي مهم که به‌دنبال برخورد اشعه X با مواد جامد بلورين حاصل مي­شود، پديده‌ي پراش اشعه X در شبکه ­هاي بلورين است.

يکي از روش­هاي شناسايي ساختارهاي بلوري، مقايسه داده­ها و طيف XRD نمونه‌ي مجهول با داده ­هاي نمونه استاندارد مندرج در کارت­هاي JCPDS (Joint Committee Powder Diffraction Standard)  مي­باشد. اگر حداقل 3 و حداكثر 5 داده از نمونه‌ي مجهول با نمونه‌ي استاندارد مطابقت كند، مي­توان گفت كه نمونه‌ي مجهول شامل اين ماده مي­باشد. با توجه به پهناي خطوط در طيف  XRDمي­توان بلورينگي را تشخيص داد. هرچه پهناي خطوط کمتر باشد و پيک­هاي تيزتري موجود باشند، بلورينگي بيشتر است.

بررسي  XRDدو نتيجه مهم را در پي دارد:

1- با تعيين ترکيب­هاي بلوري موجود در کاتاليست مي­توان نوع ترکيب­هاي مؤثر بر واکنش را مشخص نمود.

2- شرايط لازم در رسيدن به اين ترکيب­ها در مرحله کلسيناسيون را مي­توان تعيين نمود.

الگوي پراش پرتوي ايكس با استفاده از يك دستگاه پراش­سنج اشعه ايكس (PANalytical X'Pert-Pro) و با به كارگيري يك منبع تشعشع Cu-K_α و يك فيلتر Ni در رنج ^◦70-5=θ2 تعيين شد، شکل (2-2). اندازه کريستالي نيز با استفاده از معادله معروف دباي- شرر (Debye-Scherrer) و با استفاده از داده­هاي حاصل از اين آناليز محاسبه مي­شود.